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水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范（試行）

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為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》，實施污染源排放總量
監(jiān)測，規(guī)范水污染源在線監(jiān)測數(shù)據(jù)判別技術(shù)要求，制訂本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，數(shù)據(jù)有效性判別方法和缺失數(shù)據(jù)的處理方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性判別。
本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心
本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護(hù)總局 2007 年07 月12 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2007 年08 月 01 日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋。

水污染源在線監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范
1 適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，數(shù)據(jù)有效性判別方法和缺失數(shù)據(jù)的處理方法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性判別。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 6920 水質(zhì) pH 值的測定玻璃電極法
GB 7479 水質(zhì)銨的測定納氏試劑比色法
GB 7481 水質(zhì)銨的測定水楊酸分光光度法
GB 11893 水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法
GB 11914 水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法
GB 13195 水質(zhì)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法
HBC 6-2001 環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀
HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定氯qi校正法
HJ/T 96-2003 pH 水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求
HJ/T 101-2003 氨氮水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求
HJ/T 103-2003 總磷水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求
HJ/T 104-2003 總有機碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求
HJ/T 191-2005 紫外（UV）吸收水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求
HJ/T 355-2007 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
數(shù)據(jù)有效性
指從在線監(jiān)測系統(tǒng)中所獲得的數(shù)據(jù)經(jīng)審核符合質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，在質(zhì)量上能與標(biāo)準(zhǔn)方法可
比。
3.2
自動分析儀
指化學(xué)需氧量（CODCr）在線自動監(jiān)測儀、總有機碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀、紫外（UV）吸收
水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀、pH水質(zhì)自動分析儀、氨氮水質(zhì)自動分析儀、總磷水質(zhì)自動分析儀等自動分析儀
器。
4 數(shù)據(jù)質(zhì)量要求
4.1 與標(biāo)準(zhǔn)方法可比
2
除流量外，運行維護(hù)人員每月應(yīng)對每個站點所有自動分析儀至少進(jìn)行1 次自動監(jiān)測方法與實驗室標(biāo)
準(zhǔn)方法的比對試驗，試驗結(jié)果應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
4.1.1 化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀
以化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動監(jiān)測方法與實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行現(xiàn)場CODCr 實際
水樣比對試驗，比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數(shù)應(yīng)不少于3 對，其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差（A）公式如下：

式中 A—實際水樣比對試驗相對誤差；
Xn—第n 次測量值；
Bn—實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值；
n—比對次數(shù)。

4.1.2 總有機碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀
若將 TOC 水質(zhì)自動分析儀的監(jiān)測值轉(zhuǎn)換為CODCr 時，用CODCr 的實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行
實際水樣比對試驗。對于排放高氯廢水（氯離子濃度在1000～20000mg/L）的水污染源，實驗室化學(xué)需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數(shù)應(yīng)不少于3 對，其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差（A）公式如下：

式中 A—實際水樣比對試驗相對誤差；
Xn—第n 次測量值；
Bn—實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值；
n—比對次數(shù)。
4.1.3 紫外（UV）吸收水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀
若將紫外（UV）吸收水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的監(jiān)測值轉(zhuǎn)換為CODCr 時，用CODCr 的實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法
GB 11914 進(jìn)行實際水樣比對試驗。對于排放高氯廢水（氯離子濃度在1000～20000mg/L）的水污染源，實驗室化學(xué)需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數(shù)應(yīng)不少于3 對，其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差（A）公式如下：

式中 A—實際水樣比對試驗相對誤差；
Xn—第n 次測量值；
Bn—實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值；
n—比對次數(shù)。

4.1.4 氨氮水質(zhì)自動分析儀
分別以氨氮水質(zhì)自動分析方法與實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 7479 或GB 7481 進(jìn)行實際水樣比對試驗，比
對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數(shù)應(yīng)不少于3 對，其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差（A）公式如下：

式中 A—實際水樣比對試驗相對誤差；
Xn—第n 次測量值；
Bn—實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值；
n—比對次數(shù)。
4.1.5 總磷水質(zhì)自動分析儀
以總磷水質(zhì)自動分析方法與實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 11893 進(jìn)行實際水樣比對試驗，比對過程中應(yīng)盡可
能保證比對樣品均勻一致。比對試驗總數(shù)應(yīng)不少于3 對，其中2 對實際水樣比對試驗相對誤差（A）應(yīng)
滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實際水樣比對試驗相對誤差（A）公式如下：

如上

4.1.6 pH 水質(zhì)自動分析儀
pH 水質(zhì)自動分析方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB 6920 分別測定實際水樣的pH 值，實際水樣比對試驗誤
差控制在±0.5pH 值。
4.1.7 溫度
進(jìn)行現(xiàn)場水溫比對試驗，以在線監(jiān)測方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB 13195 分別測定溫度，變化幅度控制在
±0.5℃。
4.2 質(zhì)控樣試驗
運行維護(hù)人員每月應(yīng)對每個站點所有自動分析儀至少進(jìn)行1 次質(zhì)控樣試驗，采用國家認(rèn)可的兩種
濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行試驗，一種為接近實際廢水濃度的質(zhì)控樣品，另一種為超過相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)濃度的質(zhì)控樣品，每種樣品至少測定2 次，質(zhì)控樣測定的相對誤差不大于標(biāo)準(zhǔn)值的±10%。

5 校驗
5.1 日常校驗
每月除進(jìn)行4.1、4.2規(guī)定的實際水樣比對試驗和質(zhì)控樣試驗外, 每季還應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場校驗，現(xiàn)場校驗
可采用自動校準(zhǔn)或手工校準(zhǔn)。現(xiàn)場校驗內(nèi)容還包括重復(fù)性試驗、零點漂移和量程漂移試驗。
5.1.1 pH 值水質(zhì)自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 96-2003 第8 章。
5.1.2 化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀校驗方法詳見HBC 6-2001。
5.1.3 總有機碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 104-2003 第9 章。
5.1.4 氨氮水質(zhì)自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 101-2003 第8 章。
5.1.5 總磷水質(zhì)自動分析儀校驗方法詳見HJ/T 103-2003 第8 章。
5.1.6 紫外（UV）吸收水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀校驗方法詳見HJ/T 191-2005 第7 章。
5.1.7 當(dāng)儀器發(fā)生嚴(yán)重故障，經(jīng)維修后在正常使用和運行之前亦應(yīng)對儀器進(jìn)行一次校驗。
5.1.8 校驗的結(jié)果應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 技術(shù)要求。
5.1.9 在測試期間保持設(shè)備相對穩(wěn)定，作好測試記錄和調(diào)整、校驗、維護(hù)記錄。
5.1.10 此處未提及的校驗內(nèi)容，參照相關(guān)儀器說明書要求執(zhí)行。

5.2 重復(fù)性試驗
除流量外，運行維護(hù)人員每季應(yīng)對每個站點所有自動分析儀至少進(jìn)行1 次重復(fù)性檢查，結(jié)果應(yīng)滿足
4
本標(biāo)準(zhǔn)要求。
化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀、總磷水質(zhì)自動分析儀和氨氮水質(zhì)自動分析儀的光度法6
次量程測定值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±10％。總有機碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀和氨氮水質(zhì)自動分析儀的
電極法6 次量程測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±5％。紫外（UV）吸收水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀6 次量程測
定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±4％。pH 水質(zhì)自動分析儀測定pH＝4.00、pH＝6.86 和 pH＝9.86 標(biāo)準(zhǔn)液6
次，儀器所示的pH 值變化幅度控制在±0.1pH 值以內(nèi)。